在高温合金（如航空发动机叶片、燃烧室部件）检测中，晶界氧化会直接削弱材料强度，金相显微镜结合热镶嵌工艺可精准识别氧化缺陷，流程围绕 “保留氧化形态、清晰显晶晶界” 展开，具体步骤如下：
一、取样与热镶嵌处理
首先在高温合金待检部位（叶片榫头、燃烧室热面等易氧化区域）截取 8mm×8mm 试样，切割用金刚石超薄锯片（厚度 0.15mm）搭配低速切割机，进给速度控制在 0.2-0.3mm/s，同步喷射惰性气体（如氩气）冷却，防止切割过程中二次氧化。
随后进行热镶嵌：将试样放入热镶嵌机 Φ30mm 模具，填入耐高温环氧树脂颗粒（适配高温合金硬度），设置参数 —— 温度 170-190℃、压力 20-28MPa、保温保压 4-6 分钟，待树脂完全固化后，冷却至 90℃以下脱模。脱模后用 240 目砂纸修整镶嵌块边缘，确保试样截面与镶嵌块表面平齐，避免磨抛时氧化层脱落。
二、试样磨抛加工
第一步粗磨：用 320 目碳化硅砂纸在磨抛机上轻压打磨（压力≤15N），打磨方向与试样截面垂直，直至露出完整的合金截面（去除树脂覆盖层）。
第二步细磨：依次更换 600 目、1200 目、2000 目砂纸，每道工序将试样旋转 90 度，前道磨痕完全消失后再换更高目数，细磨后用去离子水冲洗，避免磨屑残留堵塞氧化缝隙。
第三步抛光：先用 5μm 金刚石抛光液配合丝绒布粗抛（转速 160r/min，持续 3 分钟），去除细磨划痕；再换 1μm 抛光液配合抛光呢精抛（转速 140r/min，持续 4 分钟），直至截面呈现镜面光泽，抛光后立即用无水乙醇清洗，冷风吹干（防止水分与氧化产物反应）。
三、浸蚀与晶界氧化观察
选用专用浸蚀剂（10% 王水 + 5% 盐酸混合液，通风橱操作），用滴管将试剂轻滴于试样截面，浸蚀时间 10-15 秒。当显微镜下观察到晶界呈黑色线条、氧化区域呈浅灰色斑块时，立即用去离子水冲洗、酒精脱水后吹干。
将试样置于金相显微镜载物台：先以 100 倍低倍物镜扫描，定位晶界氧化集中区域（多沿晶界呈连续或断续分布）；再切换 400-500 倍高倍物镜，观察氧化深度（正常要求≤50μm）、氧化产物形态（避免出现连续氧化层），同时用图像分析软件测量氧化沿晶扩展长度，记录氧化等级（按氧化面积占比分为轻微、中度、严重三级）。
四、检测结果应用
若观察到严重晶界氧化（氧化深度＞50μm 或连续氧化层），可反向追溯问题：可能是热处理时保护气氛纯度不足，或服役时超出耐高温上限。将检测数据反馈至生产 / 运维环节，可调整热处理气氛参数、优化部件冷却结构，避免高温合金因晶界氧化导致的断裂、变形等失效风险。
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